固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
與液 - 液萃取相比固相萃取有很多優(yōu)點:固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,它采用高效、高選擇性的吸附劑(固定相),能顯著減少溶劑的用量,簡化樣品于處理過程,同時所需費用也有所減少。一般說來固相萃取所需時間為液 - 液萃取的1/2,而費用為液 - 液萃取的1/5。其缺點是:目標(biāo)化合物的回收率和精密度要低于液 - 液萃取。
一:固相萃取的模式及原理
固相萃取實質(zhì)上是一種液相色譜分離,其主要分離模式也與液相色譜相同,可分為正相(吸附劑極性大于洗脫液極性),反相(吸附劑極性小于洗脫液極性),離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑也與液相色譜常用的固定相相同,只是在粒度上有所區(qū)別。
正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的,用來萃?。ūA簦O性物質(zhì)。在正相萃取時目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上,取決于目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用,其中包括了氫鍵π-π鍵相互作用,偶極5 偶極相互作用和偶極5 誘導(dǎo)偶極相互作用以及其他的極性 - 極性作用。正相固相萃取可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物。
反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的,所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性 非極性相互作用,是范德華力或色散力。
離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂,所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物,目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。
固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似時,可以得到目標(biāo)化合物的更佳保留(更佳吸附)。兩者極性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑。例如:萃取碳?xì)浠衔铮ǚ菢O性)時,要采用反相固相萃?。ù藭r是非極性吸附劑)。當(dāng)目標(biāo)化合物極性適中時,正、反相固相萃取都可使用。吸附劑的選擇還要受樣品的溶劑強(qiáng)度(即洗脫強(qiáng)度)的制約。
樣品溶劑的強(qiáng)度相對該吸附劑應(yīng) 該是較弱的,弱溶劑會增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。溶劑強(qiáng)度在正、反固相萃取中的順序是不同的(見圖10-2-14)。如果樣品溶劑的強(qiáng)度太強(qiáng),目標(biāo)化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:樣品溶劑是正己烷時用反相固相萃取就不合適了,因為正己烷對反相固相萃取是強(qiáng)溶劑(見圖10-2-14),目標(biāo)化合物將不會吸附在吸附劑上;當(dāng)樣品溶劑是水時就可以用反相固相萃取,因為水對反相固相萃取是弱溶劑,不會影響目標(biāo)化合物在吸附劑上的吸附。
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