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全自動固相萃取儀是如何做到固相萃取的

點擊次數(shù):5307 更新時間:2020-03-19

   所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統(tǒng)的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液體作為提取劑。固相萃?。⊿olid Phase Extraction, SPE) 是19世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù)。它發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。

  固相萃?。⊿PE)是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
  全自動固相萃取儀是一套由液體處理平臺衍生開發(fā)出的能夠在無人值守情況下自動化運行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換。現(xiàn)有的技術(shù)分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
  固相萃取的基本步驟:
 ?。?)SPE柱預(yù)處理(活化):無論是自行裝填的還全自動固相萃取儀是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預(yù)處理。
 ?。?)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
 ?。?)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質(zhì)對目標(biāo)化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過SPE柱的洗滌來達(dá)到這個目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化全自動固相萃取儀合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及zui后的分析手段。
 ?。?)目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關(guān)重要的一步,為了zui大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。

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